有機元素分析儀樣品制備要求和使用注意事項
瀏覽次數:1586發布日期:2020-08-25
有機元素分析儀應用越來越廣泛主要功能是用于有機化合物,高分子材料,藥物,石油產品等材料中C、N、H、S、O質量百分含量的測定。有機元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發生燃燒,燃燒后其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態,如CO2、H2O、N2、SO2等。
有機元素分析儀樣品要求:
1.樣品應不含吸附水分均勻固體微?;蛞后w;
2.揮發性樣品用低熔點合金容器密封稱量;
3.腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,氧化時應有防爆措施;
4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學品;
5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響,也不宜進行分析。
有機元素分析儀樣品的制備注意事項:
1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品必須干燥,不能含有水,好在測定前進行真空干燥(干燥時間視樣品而定);
2.樣品的提純方法對測試的結果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結果與預期值會有比較大的偏差,而結晶得到的樣品,純度有保證,測定結果會比較好;
3.樣品稱量過程中進行包樣時,要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準,會造成結果無效;
4.氧模態不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質樣品必須在進行分析前除去種類礦物。
有機元素分析儀使用注意事項
1.裝填反應管時,使用通風櫥,防護玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接觸試劑后,*洗凈手和臉。
2.更換燃燒管和還原管時,一定關掉爐子,等它冷卻至室溫。
3.還原管處于室溫時,決不能進行測定,除非關掉氧閥。
4.爐子左側風扇必須正常工作。
5.開機時必須先給氣,再開電。
6.關機時務請遵守關機步驟。
7.開氣瓶時,先把低壓表關死,打開總閥后,再把低壓表調節到適當數值,以免沖壞低壓表。
8.氧分析用的脫附管拆下后需密封。
9.所有開封的試劑必須放入干燥器中。
10.使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時,請升起支托托住托盤。